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25 jul 1989
Orden de 31 de julio de 1979 por la que se establecen métodos oficiales de análisis de aceites y grasas, productos cárnicos, cereales y derivados fertilizantes, productos fitosanitarios, productos lácteos, piensos, aguas y productos derivados de la uva
Qué ha cambiado (1 artículo)
ANEJO IV▾
Eliminado(Colorimetría)
Eliminado16(b).1.*Principio*.
EliminadoExtraer el fósforo soluble en agua de la muestra y determinar su cantidad midiendo espectrofotométricamente la absorbancia del complejo coloreado que forma el ion ortofosfato con el molibdeno.
EliminadoNo es aplicable a las escorias básicas ni a los abonos que producen soluciones coloreadas o que contengan otros iones además del ortofosfato que formen complejos coloreados con el malibdovanadato.
Eliminado16(b).2.*Material y aparatos*.
Eliminado16(b).2.1 Matraces aforados de 100 ml de capacidad.
Eliminado16(b).2.2 Buretas de 20 ml de capacidad.
Eliminado16(b).2.3 Pipetas de 20 ml de capacidad.
Eliminado16(b).2.4 Espectrofotómetro o colorímetro capaces para lecturas a 400 nm.
Eliminado16(b).3.*Reactivos*.
Eliminado16(b).3.1 Soluciones de fosfato monopotásico puro y seco (a 105 °C durante dos horas) que contengan de 0,4 a 1,0 mg de P2O5/ml con intervalos de 0,1 mg/ml. Preparar semanalmente las soluciones de 0,4 a 0,7 mg de P2O5/ml.
Eliminado16(b).3.2 Ácido nítrico.
Eliminado16(b).3.3 Solución de molibdovanadato.‒Disolver 40 g de molibdato vanadato amónico tetrahidrato en 400 ml de agua caliente y enfriar. Disolver 2 g de metavanadato amónico en 250 ml de agua caliente, enfriar y añadir 450 ml de ácido perclórico del 70 por 100. Añadir gradualmente y agitando la solución de molibdato a la solución de metavanadato y diluir a 2 1.
Eliminado16(b).4.*Procedimiento*
Eliminado16(b).4.1 Preparación de la solución.‒Poner un gramo de muestra sobre un filtro de 9 cm de diámetro y lavar con pequeñas porciones de agua hasta obtener, aproximadamente, 250 ml de filtrado. Dejar pasar cada porción a través del filtro antes de añadir otra nueva y si el filtrado no puede completarse al cabo de una hora, aplicar succión. Si el filtrado está turbio añadir de 1 a 2 ml de ácido nítrico. Enrasar a 250 ml con agua destilada y mezclar. Para muestras con menos del 5 por 100 de P2O5diluir a 250 ml y para muestras que contengan más del 5 por 100 de P2O5diluir a un volumen tal que una alícuota de 5 ó 10 ml contenga de 2 a 5 mg de P2O5.
Eliminado16(b).4.2 Muestras que contienen menos del 5 por 100 de P2O5.‒Introducir en un matraz aforado de 100 ml una alícuota de 5 ml de la solución problema [16(b).4.1] y 5 ml de la solución patrón de fosfato que contenga 2 mg de P2O5. Desarrollar color como en 16(b).5.1 y determinar la absorbancia correspondiente de la misma manera que para las soluciones patrones de fosfatos 16(b).6.1, ajustando el aparato a cero de absorbancia con el patrón de 2 mg. Leer el contenido de P2O5de la solución problema llevando el valor de la absorbancia a la curva patrón [16 (b).6.1].
EliminadoComo series de soluciones problemas, vaciar y rellenar la célula de referencia con el patrón de 2 mg después de cada determinación.
Eliminado16(b).4.3 Muestras que contienen más de 5 por 100 de P2O5.‒Tomar alícuota de 5 ó 10 ml de la solución problema (para que contenga de 2 a 5 mg de P2O5) [16(b) 4.1] e introducir en un matraz aforado de 100 ml sin adición de solución patrón de fosfato y proceder como en 16(b).4.2.
Eliminado16 (b).5.*Cálculo*.
Eliminado16 (b).5.1 Preparación de la curva patrón.‒Tomar alícuotas de los siete patrones de fosfato monopotásico [16(b).31] (conteniendo de 2-5 mg de P2O5/alícuota) en matraces aforados de 100 ml y añadir 45 ml de agua. A continuación, y dentro de cinco minutos cuando se trata de series, añadir 20 ml de molibdovanadato con una bureta o pipeta, enrasar y mezclar. Dejar reposar diez minutos. Leer a 400 nm.
Eliminado16 (b).5.2 Muestras que contienen menos de 5 por 100 de P2O5:
Eliminado
Eliminado16 (b).5.3 Muestras que contienen más de 5 por 100 de P2O5:
Eliminado
Eliminado16 (b).6.*Observaciones*.
Eliminado16(b).6.1 Introducir en matraces aforados de 100 ml alícuotas de 5 ml de las soluciones de fosfato 16 (b).3.1 que contenga 2 y 3,5 mg de P2O5/alícuota, respectivamente, y desarrollar color como en 16(b).5.1. Ajustar el aparato poniendo a cero la absorbancia con la solución patrón de 2 mg y determinar la absorbancia para la solución patrón de 3,5 mg (esencial que la absorbancia de esta última sea prácticamente idéntica al valor que le corresponde en la curva patrón).
Eliminado16(b).7.*Referencias*.
Antes1. A. O. A. C.: «Official Methods of Analysis». Ed. 1970, página 14/20.032.
Ahora**(Derogado).**
Eliminado(Asimilable) (Colorimetría)
Eliminado17(b).1.*Principio*.
EliminadoDespués de separar el fósforo soluble en agua de la muestra, someter el residuo a una extracción con disolución neutra de citrato amónico. El fósforo asimilable puede determinarse en la disolución obtenida al reunir los extractos acuosos y de citrato amónico.
EliminadoNo es aplicable a aquellos abonos que después de tratarlos con la mezcla ácida ternaria conserven algo de color o aquellos que contengan otros iones además del ortofosfato que formen complejos coloreados con el molibdovanadato.
Eliminado17(b).2.*Material y aparatos*.
Eliminado17(b).2.1 Matraces aforados de 500 ml de capacidad.
Eliminado17(b).2.2 Matraces aforados de 200 ml.
Eliminado17(b).2.3 Matraces aforados de 250 ml.
Eliminado17(b).2.4 Espectrofotómetro o colorímetro capaces para lecturas a 400 nm.
Eliminado17(b).2.5 Placa calefactora.
Eliminado17(b).3*Reactivos*.
Eliminado17(b).3.1 Soluciones de fosfato monopotásico puro y seco (a 105 °C durante dos horas) que contengan de 0,4 a 1,0 mg de P2O5/ml con intervalos de 0,1 mg/ml. Preparar semanalmente las soluciones de 0,4 a 0,7 mg de P2O5/ml.
Eliminado17(b).3.2 Mezcla ácida ternaria.‒Añadir 20 ml de ácido sulfúrico a 100 ml de ácido nítrico, mezclar y añadir 40 ml de ácido perclórico al 70 por 100.
Eliminado17(b).3.3 Molibdovanadato modificado.‒Disolver 40 g de molibdato amónico en 400 ml de agua caliente y enfriar. Disolver 2 g de metavanadato amónico en 250 ml de agua caliente, enfriar y añadir 250 ml de ácido perclórico del 70 por 100. Añadir gradualmente agitando la solución de molibdato a la solución de metavanadato y enrasar a 2 litros.
Eliminado17(b).3.4 Solución de citrato amónico neutro.‒Debe tener un peso específico de 1,09 a 20 °C y un pH igual a 7,0 determinado electrométricamente.
EliminadoDisolver 370 g de ácido cítrico cristalizado en 1,5 litros de agua y casi neutralizar, añadiendo 345 ml de hidróxido amónico (de 28 a 29 por 100 de NH3). Si la concentración de amoníaco es menor de) 28 por 100 añadir mayor volumen y disolver el ácido cítrico en un volumen más pequeño de agua. Enfriar y comprobar el pH. Ajustar a pH = 7 con hidróxido amónico (1 + 7) o con disolución de ácido cítrico. Si es preciso diluir la disolución hasta que el peso específico sea de 1,09 a 20 °C. El volumen será, aproximadamente de 2 litros.
EliminadoConservar en frascos herméticamente cerrados y comprobar el pH de vez en cuando, reajustándolo si difiere de 7,0.
Eliminado17(b).4.*Procedimiento*.
Eliminado17(b).4.1 Preparación de la solución.‒Poner un gramo de muestra sobre un papel de filtro de 9 cm de diámetro y lavar por gravedad sobre un matraz aforado de 500 ml con 12 porciones de agua de 10 ml. Dejar que cada porción pase a través del filtro antes de añadir más. Dejar escurrir el papel completamente y después enjuagar el embudo con lo ml de agua destilada.
EliminadoTratar el residuo insoluble en agua con la solución de citrato amónico neutro, transfiriendo el filtro y el residuo, dentro del intervalo de una hora, a un matraz de 200 ó 250 ml que contenga 100 ml de citrato amónico previamente calentado a 65 °C Cerrar herméticamente el matraz con un tapón de goma blanda, agitar vigorosamente hasta reducir a pulpa el papel y quitar la presión levantando momentáneamente el tapón. A continuación colocar el matraz cerrado en un baño agitador a 65 °C exactamente y agitar durante una hora (la acción del aparato debe ser tal que la dispersión de la muestra ha de ser mantenida continuamente en la solución de citrato y que esta solución bañe continuamente las superficies internas del tapón y del matraz). Quitar el matraz del aparato y transferir su contenido al que tiene la fracción soluble en agua. Enfriar a temperatura ambiente inmediatamente enrasar y mezclar completamente y dejar en reposo por lo menos dos horas antes de tomar la alícuota.
Eliminado17(b).4.2 Muestras que contienen menos del 5 por 100 de P2O5.‒Tomar una alícuota de 10 ml en un matraz Erlenmeyer de 125 ml. Añadir 5 ml de mezcla ácida ternaria, agitar el matraz con movimiento rotatorio, hervir suavemente durante quince minutos y digerir a 150-200 °C hasta que la solución quede con una sal blanca e incolora. Evaporar hasta humos blancos y continuar calentando durante cinco minutos. Enfriar y añadir 15 ml de agua y hervir cinco minutos. Trasvasar el contenido del Erlenmeyer a un matraz aforado de 100 ml, diluir a 50 ml, agitar con movimientos rotatorios y enfriar a temperatura ambiente. Añadir 5 ml de la solución patrón de fosfato que contenga 2 mg de P2O5y 20 ml de la solución de molibdovanadato modificado. Diluir a 100 y continuar como en 16(b).4.2.
Eliminado17(b).4.3 Muestras que contienen más del 5 por 100 de P2O5.‒Introducir en un matraz de 100 ml una alícuota de 5 ó 10 ml de tal forma que dicha alícuota contenga de 2 a 5 mg de P2O5y digerir la muestra como en 17 (b).4.2.
EliminadoContinuar como en 17(b).4.2, pero sin añadir solución patrón de fosfato.
Eliminado17(b).5.*Cálculo*.
Eliminado17(b).5.1 Preparación de la curva patrón como en 16(b).5.1.
Eliminado17(b).5.2 Muestras que contienen menos del 5 por 100 de P2O5[como en 16 (b).5.2].
Eliminado17(b).5.3 Muestras que contienen más del 5 por 100 de P2O5[como en 16 (b).5.31.
Eliminado17(b).6.*Referencias*.
Antes1. A. O. A. C.: «Official Methods of Analysis». Ed. 1970, página 15/2.046.
Ahora**(Derogado).**
Eliminado(Por absorción atómica)
Eliminado24.1*Principio*.
EliminadoConsiste en solubilizar el Mg de la muestra con diferentes ácidos, según el tipo de fertilizante, y se mide su absorción a 285,2 nm, refiriéndola a la correspondiente curva patrón.
Eliminado24.2*Material y aparatos*.
Eliminado24.2.1 Matraces aforados de 50, 100 y 1.000 ml de capacidad.
Eliminado24.2.2 Espectrofotómetro de absorción atómica.
EliminadoLongitud de onda: 285,2 nm.
EliminadoGases: aire-C2H2.
EliminadoRango: 0,2-2 μg/ml.
Eliminado24.3*Reactivos*.
Eliminado24.3.1 Solución patrón de Mg 1.000 μg/ml.‒Pesar 1.000 mg de metal puro Mg, agregar 50 ml de agua y añadir lentamente 10 ml de ClH. Diluir a un litro.
Eliminado24.3.2 Solución de lantano al 5 por 100.‒50 g de La por litro en ClH, aproximadamente, del 5 por 100. Disolver 58,65 g de La2O3en 250 ml de ClH (1:1) diluyendo a un litro con agua destilada.
Eliminado24.3.3 ClH.
Eliminado24.3.4 ClH 2 N.
Eliminado24.3.5 ClH 0,5 N.
Eliminado24.3.6 AlH (1:1).
Eliminado24.3.7 CIO4H al 70 por 100 d = 1,67.
Eliminado24.3.8 Ácido fluorhídrico.
Eliminado24.3.9 Metanol.
Eliminado24.4*Procedimiento*.
Eliminado24.4.1 Materiales inorgánicos y mezcla de fertilizantes.
EliminadoDisolver 1 g de muestra muy bien homogeneizada e introducir en un Erlenmeyer de 150 ml; añadir 10 ml de ClH concentrado. Evaporar la solución a casi sequedad por ebullición. Redisolver el residuo en 20 ml de ClH 2 N, hirviéndolo para su disolución si es necesario. Filtrar a través de papel rápido recogiéndolo en un matraz de 100 ml, lavando el papel de filtro y el Erlenmeyer con agua. Medir la absorbancia de esta solución directamente o diluir con ClH 0,5 N para obtener soluciones que entren dentro del rango del aparato.
Eliminado24.4.2 Fertilizantes que contengan materia orgánica.‒Pesar 1 g de muestra y ponerla en una cápsula de porcelana; calentar en la mufla a 500 °C durante una hora. Añadir seguidamente 10 ml de ClH y continuar como en 24.4.1.
Eliminado24.4.3 Fertilizantes que contengan elementos fritados.
EliminadoDisolver 1 g, o menos, de muestra bien pulverizada en 5 ml de CIO4H y 5 ml de FH. Evaporar a ebullición hasta desaparición de los humos densos del CIO4H. Diluir cuidadosamente con H2O, filtrar y proceder como en 24.4.1. Alternativamente se disuelve la muestra en 10 ml de ClH, 5 ml de FH y 10 ml de metanol. Evaporar a sequedad. Añadir 5 ml de ClH y volver a evaporar. Repetir la adición de ClH y la subsiguiente evaporación. Disolver el residuo como en 24.4.1.
Eliminado24.4.4 Determinación.‒(El P puede interferir al Mg con llama de aire C2H2. Se elimina la interferencia por adición de la solución de lantano a las soluciones preparadas a partir de la muestra y a las soluciones patrones, de manera que las diluciones finales contengan, al menos, 1 por 100 de La).
EliminadoAjustar las condiciones óptimas del aparato. Se puede utilizar para evitar diluciones una línea secundaria menos sensible. Leer, por lo menos, cuatro puntos de la curva de calibrado después de medir cada grupo de 6-12 muestras.
EliminadoRestablecer el cero con agua cada vez que sea necesario. Se debe efectuar una curva de calibrado antes y después de efectuar la medida de cada grupo de muestras. Dibujándose la curva de calibrado con absorciones contra concentraciones expresadas en μg/ml.
Eliminado24.5*Cálculos*.
EliminadoPorcentaje de elemento = (μg/ml) x (F/peso de la muestra • 104)
EliminadoSiendo F = ml de la dilución original.
Eliminadox ml de la dilución final/ml de la alícuota tomada.
EliminadoEsta fórmula se utilizará cuando el volumen original de 100 ml se diluya.
Eliminado24.6*Referencias*.
Antes1. A. O A. C.: «Official Methods of Analysis». Ed. 1970, página 24/2.097.
Ahora**(Derogado).**
Eliminado(Solubles en agua)
Eliminado28.1*Principio*.
EliminadoSolubilización de los cloruros en agua y subsiguiente valoración con nitrato de plata en presencia de cromato potásico.
Eliminado28.2*Material y aparatos*.
Eliminado28.2.1 Material necesario para filtración.
Eliminado28.2.2 Matraz aforado de 250 ml de capacidad.
Eliminado28.2.3 Vaso de precipitados de 150 ml de capacidad.
Eliminado28.2.4 Material necesario para volumetría.
Eliminado28.3*Reactivos*.
Eliminado28.3.1 Solución de nitrato de plata.‒Disolver 5 g de nitrato de plata recristalizado y enrasar con agua a 1.000 ml. Titular dicha solución con cloruro sódico, de manera que 1 ml de la solución de nitrato de plata equivalga a 0,001 g de cloro.
Eliminado28.3.2 Indicador de cromato potásico al 5 por 100 (p/v).‒Disolver 5 g de cromato potásico en 100 ml de agua.
Eliminado28.4*Procedimiento*.
EliminadoPesar 2,5 g de muestra y ponerla sobre un papel de filtro de 11 cm, lavar a continuación con sucesivas porciones de agua hirviendo hasta su completo lavado; aproximadamente se emplean unos 250 ml de agua.
EliminadoRecoger el filtrado sobre un matraz aforado de 250 ml, enfriar y enrasar con agua.
EliminadoTomar 50 ml de filtrado y llevarlos a un vaso de precipitados de 150 ml de capacidad, añadir 1 ml indicador de cromato potásico al 5 por 100 (p/v), ajustar el pH entre 6 y 7 y valorar con la solución de nitrato de plata (28.3.1.) hasta color rojo constante de cromato de plata.
Eliminado28.5*Cálculos*.
EliminadoCalcular el contenido en cloro expresado en gramos:
EliminadoCl‒en g = V 0,001.
EliminadoSiendo:
EliminadoV = volumen en ml gastados de la solución de nitrato de plata.
Eliminado28.6*Referencias.*
Antes1. Association of Official Analytical Chemists. «Official Methods of Analysis». Ed. 1975. 39, pág. 24.
Ahora**(Derogado).**