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26 jul 1991
Orden de 31 de julio de 1979 por la que se establecen métodos oficiales de análisis de aceites y grasas, productos cárnicos, cereales y derivados fertilizantes, productos fitosanitarios, productos lácteos, piensos, aguas y productos derivados de la uva
Qué ha cambiado (1 artículo)
ANEJO IV▾
Eliminado25.1*Principio*.
EliminadoExtracción del azufre con sulfuro de carbono, oxidación del azufre o sulfato y posterior precipitación del sulfato mediante cloruro bárico.
Eliminado25.2*Material y aparatos.*
Eliminado25.2.1 Vaso de 250 ml.
Eliminado25.2.2 Extractor tipo Soxhlet.
Eliminado25.2.3 Horno eléctrico regulable.
Eliminado25.2.4 Baño de agua.
Eliminado25.2.5 Papel Whatman número 42 o similar o filtro Gooch.
Eliminado25.3*Reactivos*.
Eliminado25.3.1 Sulfuro de carbono.
Eliminado25.3.2 Solución saturada de bromo en tetracloruro de carbono.
Eliminado25.3.3 Ácido nítrico concentrado.
Eliminado25.3.4 Ácido clorhídrico concentrado.
Eliminado25.3.5 Ácido clorhídrico al 2 por 100.
Eliminado25.3.6 Solución de azul de bromofenol.‒Disolver 0,1 g de azul de bromofenol en 1,5 ml de hidróxido sódico 0,1 N y diluir a 25 ml con agua destilada.
Eliminado25.3.7 Hidróxido amónico concentrado.
Eliminado25.3.8 Solución de cloruro de bario al 10 por 100.‒Disolver 100 g de Ba Cl2.2H2O en 900 ml de agua destilada. Filtrar a través de papel Whatman número 42 o equivalente.
Eliminado25.4*Procedimiento*.
EliminadoExtraer 1 g de muestra con sulfuro de carbono en el extractor Soxhlet y dejar drenar el cartucho al menos doce veces. Transferir el extracto a un vaso de 250 ml y evaporar el sulfuro de carbono en corriente de aire a temperatura ambiente. Calentar en estufa durante veinte minutos a 60-70 °C y dejar enfriar a temperatura ambiente; una vez frío, añadir 10 ml de la solución 25.3.2 y dejar tapado durante veinte minutos, agitando varias veces. Añadir 15 ml de ácido nítrico y dejar tapado de nuevo durante treinta minutos, volviendo a agitar suavemente, Evaporar en baño de agua hirviendo hasta reducir el volumen aproximadamente a 5 ml, añadir 20 ml de ácido clorhídrico y evaporar igualmente hasta reducir el volumen a 5 ml. Añadir 50 ml de agua, filtrar y lavar el filtro con ácido clorhídrico al 2 por 100. Añadir al filtrado dos gotas de azul de bromofenol y después hidróxido amónico hasta el primer cambio de color. Añadir lentamente ácido clorhídrico hasta reacción netamente ácida más cinco gotas en exceso; diluir a 150 ml con agua, calentar a ebullición y añadir lentamente gota a gota la solución 25.3.8 aproximadamente hasta el 50 por 100 de exceso. Tapar el vaso y ponerlo al baño de agua hirviendo durante una hora como mínimo, enfriar a la temperatura ambiente y filtrar a través de papel de filtro Whatman número 42 o equivalente o de un filtro Gooch previamente desecado por calcinación a 800 °C, al menos, durante veinte minutos. Lavar diez veces el filtro con agua caliente, desecar y calcinar a 800 °C hasta peso constante.
Eliminado25.5*Cálculo*.
EliminadoCalcular el contenido del azufre en tanto por ciento.
EliminadoP = peso, en g, de las cenizas.
EliminadoP’ = peso, en g, de la muestra.
Eliminado
Eliminado25.6*Referencias*.
Antes1. Association of Official Agricultural Chemists. «Official Methods of Analysis», 1975, 2.149, pág. 29.
Ahora**(Derogado).**
Eliminado26.1*Principio*.
EliminadoOxidación del azufre o sulfato y posterior precipitación del sulfato con cloruro bárico.
Eliminado26.2*Material y aparatos*.
Eliminado26.2.1 Vaso de 250 ml.
Eliminado26.2.2 Papel Whatman número 42 o similar o filtro Gooch.
Eliminado26.2.3 Baño de agua.
Eliminado26.2.4 Horno eléctrico regulable.
Eliminado26.3*Reactivos*.
Eliminado26.3.1 Solución de cloruro de bario al 10 por 100.‒Disolver 100 g de Ba Cl2.2H2O en 900 ml de agua destilada. Filtrar a través de papel Whatman número 42 o equivalente,
Eliminado26.3.2 Solución de bromo al 10 por 100.‒Disolver 10 g de bromo en 90 g de tetracloruro de carbono y agitar hasta homogeneidad. Guardar en frasco con tapón de vidrio.
Eliminado26.3.3 Ácido nítrico concentrado.
Eliminado26.3.4 Ácido clorhídrico concentrado.
Eliminado26.3.5 Solución de nitrato de plata al 1 por 100.
Eliminado26.4*Procedimiento*.
Eliminado26.4.1 Preparación de la muestra.‒Pesar una cantidad de muestra que contenga entre 50-150 mg de azufre y colocarla dentro de un vaso de 250 ml de capacidad. A continuación añadir 20 ml de la solución 26.3.2. Mezclar, agitando el vaso a intervalos de cinco minutos, durante media hora. Añadir 15 ml de ácido nítrico y mezclar de la misma forma que anteriormente. Evaporar en baño de agua hirviendo hasta reducir el volumen a 1-2 ml. Añadir 15 ml de ácido clorhídrico y 10 ml de H2O y evaporar hasta sequedad en baño de agua. Añadir 10 ml de ácido clorhídrico y 50 ml de H2O, calentarlo hasta ebullición y hervir durante cinco minutos, a continuación filtrar a través de papel Whatman número 42 o equivalente. Lavar el papel con 20 ml de agua caliente, efectuando esta operación diez veces.
Eliminado26.4.2 Determinación.‒A partir del filtrado obtenido según 26.4.1, calentar hasta ebullición y añadir 5-6 gotas de la solución 26.3.1. Pasado un minuto, añadir lentamente una cantidad de la solución 26.3.1 equivalente al contenido supuesto de azufre (1 ml = 0,014 g de S), más 5 ml en exceso. Llevar a ebullición suave durante una hora: pasado este tiempo, retirar y dejar reposar durante quince-veinte minutos hasta la sedimentación del precipitado, a continuación filtrar a través de un filtro de Gooch, previamente desecado por ignición y tarado, o papel Whatman número 42 o equivalente. Lavar con agua caliente hasta que 10 ml del filtrado no precipite al añadir 3 ml de nitrato de plata al 1 por 100. A continuación desecar e incinerar a 800 °C hasta peso constante.
Eliminado26.5*Cálculo*.
EliminadoCalcular el contenido en azufre en tanto por ciento.
EliminadoP = peso, en g, de las cenizas.
EliminadoP’ = peso, en g, de la muestra.
Eliminado
Eliminado26.6*Referencias*.
Antes1. Association of Official Agricultural Chemists. «Official Methods of Analysis». Ed. 1975, 2.148, pág. 39.
Ahora**(Derogado).**
Eliminado27.1*Principio*.
EliminadoSolubilización del sulfato en medio ácido, y precipitación con cloruro bárico. Aplicación a fertilizantes compuestos, sulfato potásico y sulfato magnésico.
Eliminado27.2*Material y aparatos*.
Eliminado27.2.1 Vasos de 250 ml.
Eliminado27.2.2 Papel Whatman número 42, o similar, o filtro Gooch.
Eliminado27.2.3 Baño de agua.
Eliminado27.2.4 Horno eléctrico regulable.
Eliminado27.3*Reactivos*.
Eliminado27.3.1 Solución de cloruro de bario al 10 por 100.‒Disolver 100 g de Ba Cl2.2H2O en 900 ml de agua destilada. Filtrar a través de papel Albet número 242 o equivalente.
Eliminado27.3.2 Ácido clorhídrico concentrado.
Eliminado27.3.3 Solución de nitrato de plata al 1 por 100.
Eliminado27.4*Procedimiento*.
Eliminado27.4.1 Preparación de la muestra.‒Pesar con exactitud de 0,1 mg una cantidad de muestra que contenga 0,1 a 0,2 g de SO4, pasar a un vaso de 250 ml y añadir 25 ml de ácido clorhídrico concentrado y 50 ml de H2O. Hervir durante diez minutos.
EliminadoA continuación filtrar a través de papel Whatman número 42 o equivalente. Lavar con unas diez porciones de 10 ml de agua caliente.
Eliminado27.4.2 Determinación.‒El filtrado obtenido se calienta hasta ebullición y se añaden cinco-seis gotas de solución 27.3.1. Pasado un minuto añadir lentamente una cantidad de solución 27.3.1, equivalente al contenido supuesto de azufre (1 ml =0,042 g de SO4=) más 5 ml en exceso. Llevar a ebullición suave durante una hora, pasado este tiempo retirar y dejar reposar durante quince-veinte minutos hasta la sedimentación del precipitado, a continuación filtrar a través de un filtro Gooch, previamente desecado por calcinación y tarado, o papel Albet número 242 o equivalente. Lavar con agua caliente hasta que 10 ml de filtrado no precipiten al añadirle 3 ml de la solución 27.3.3. A continuación, desecar y calcinar a 800 °C hasta peso constante.
Eliminado27.5*Cálculo*.
EliminadoCalcular el contenido en azufre o sulfato en tanto por ciento.
EliminadoP = peso, en g, de las cenizas.
EliminadoP’ = peso, en g, de la muestra.
Eliminado
Eliminado
Eliminado27.6*Referencias.*
Antes1. Association of Official Agricultural Chemists. «Official Methods of Analysis». Ed. 1975, 2.148, pág. 29.
Ahora**(Derogado).**
Eliminado31.1*Principio*.
EliminadoDeterminación del sodio por fotometría de llama.
Eliminado31.2*Material y aparatos*.
Eliminado31.2.1 Fotómetro de llama y accesorios.
Eliminado31.2.2 Matraces aforados de 100, 250, 500 y 1.000 ml de capacidad.
Eliminado31.3*Reactivos*.
Eliminado31.3.1 Solución de oxalato amónico.‒Añadir a 40 g de oxalato amónico agua destilada hasta 1.000 ml y disolver.
Eliminado31.3.2 Indicador rojo de metilo.‒Disolver 0,2 g de rojo de metilo en 100 ml de alcohol.
Eliminado31.3.3 Cloruro sódico.‒Desecar durante dos horas a 105 °C.
Eliminado31.3.4 Ácido nítrico al 1 por 100 (v/v).
Eliminado31.4*Procedimiento*.
Eliminado31.4.1 Preparación de la solución de la muestra de fertilizantes compuestos sulfato magnésico y sulfato potásico.
EliminadoPesar 2,5 g de muestra (para contenidos menores del 4 por 100 en sodio) o 1,25 g (para contenidos entre 4-20 por 100). Introducirla en un matraz aforado de 150 ml de capacidad, añadir 125 ml de agua y 50 ml de la solución 31.3.1; llevar a continuación a ebullición durante treinta minutos, dejar enfriar y enrasar con agua, agitar y filtrar. Transferir a continuación 25 ml (para contenidos menores del 4 por 100 en sodio) o 10 ml (para contenidos comprendidos entre 4 y 20 por 100 en sodio) de dicha solución a un matraz aforado de 250 ml de capacidad, enrasar con agua y agitar. Medir a continuación refiriendo la lectura a la curva patrón 31.4.2.1 ó 31.4.2.2, representadas en emisión y concentraciones.
Eliminado31.4.2 Preparación de la curva patrón.
Eliminado31.4.2.1 Solución patrón para muestras con contenidos igual o superiores al 1 por 100 en sodio.‒Disolver 1,2716 g de cloruro sódico en agua y enrasar a 500 ml; esta solución corresponde a 1.000 ppm de sodio. Tomar alícuotas de la solución patrón de manera que cubran un rango comprendido entre 0 y 40 ppm con intervalos de 5 ppm.
Eliminado31.4.2.2 Solución patrón para muestras con contenidos inferiores al 1 por 100 de sodio.‒Proceder como en 31.4.2.1, pero cubriendo un rango comprendido entre 0 y 10 ppm con intervalos de 2 ppm.
Eliminado31.5*Cálculo*.
EliminadoCalcular el contenido en tanto por ciento de sodio.
Eliminado31.5.1 Para muestras con contenidos comprendidos entre 0 y 4 por 100 en sodio.
Eliminado
EliminadoA = valor obtenido en la curva patrón expresado en ppm.
Eliminado31.5.2 Para muestras con contenidos comprendidos entre 4 y 20 por 100 en sodio.
Eliminado
EliminadoB = valor obtenido en la curva patrón expresado en ppm.
Eliminado31.6*Referencias*.
Antes1. Association of Official Agricultural Chemists. «Official Methods of Analysis». 1975 50. 2.134, pág. 29.
Ahora**(Derogado).**
Eliminado(Volumetría)
Eliminado34(a).1*Principio*.
EliminadoSe determina el calcio soluble en ácido nítrico y clorhídrico, mediante una valoración del oxalato cálcico, formado con permanganato potásico.
EliminadoAplicable a concentraciones superiores al 0,1 por 100.
Eliminado34(a).2*Material y aparatos*.
Eliminado34(a).2.1 Matraces aforados de 250 ml.
Eliminado34(a).2.2 Vasos de precipitado de 250 ml.
Eliminado34(a).2.3 Papel de filtro cuantitativo o crisoles Gooch.
Eliminado34(a).2.4 Bureta de 25 ml.
Eliminado34(a).3*Reactivos*.
Eliminado34(a).3.1 Ácido nítrico.
Eliminado34(a).3.2 Ácido clorhídrico.
Eliminado34(a).3.3 Solución indicador azul de bromofenol.‒Mezclar 0,1 g de azul de bromofenol con 1,5 ml de hidróxido sódico 0,1 N y diluir a 25 ml.
Eliminado34(a).3.4 Amoníaco diluido (1:4) (v/v).
Eliminado34(a).3.5 Ácido clorhídrico diluido (1:4) (v/v).
Eliminado34(a).3.6 Solución saturada de oxalato amónico.
Eliminado34(a).3.7 Ácido sulfúrico.
Eliminado34(a).3.8 Solución valorada de permanganato potásico 0,1 N.
Eliminado34(a).3.9 Amoníaco diluido (1:50) (v/v).
Eliminado34(a).4*Procedimiento*.
EliminadoPesar 2,50 g de muestra y pasarlos a un matraz aforado de 250 ml, añadir 30 ml de ácido nítrico y 10 ml de ácido clorhídrico y hervir treinta minutos. Enfriar, diluir, aforar y filtrar si es necesario. Llevar 25 ml de la solución a un vaso y diluir a 100 ml. Añadir dos gotas de azul de bromofenol. Añadir solución de amoníaco diluido (1:4) hasta que el indicador cambie del amarillo al verde (no al azul). Si se ha sobrepasado este punto, retroceder con clorhídrico (1:4) (pH 3,5 a 4,0). Diluir a 150 ml, llevar a ebullición y añadir 30 ml de solución saturada caliente de oxalato amónico, lentamente y con agitación constante. Si el color cambia del verde al azul o al amarillo de nuevo, ajustar al verde con ácido clorhídrico (1:4). Si pasa al amarillo, ajustar con amoníaco diluido (1/4) al verde. Digerir en baño de agua durante una hora, o dejar toda la noche y enfriar a temperatura ambiente. Filtrar el líquido sobrenadante a través del papel cuantitativo o crisol Gooch o filtro de vidrio fritado y lavar el precipitado con amoníaco diluido (1:50).
EliminadoColocar el papel o el crisol con el precipitado, en el vaso original y añadir una mezcla de 125 ml de agua y 5 ml de ácido sulfúrico. Calentar a unos 70 °C y valorar con solución de permanganato potásico 0,1 N, hasta persistencia de color rosa débil. Corregir con un blanco y calcular como calcio.
Eliminado34(a).5*Cálculo.*
Eliminado
EliminadoSiendo:
EliminadoV = volumen, en ml, de la solución de permanganato potásico consumidos.
EliminadoN = normalidad del permanganato potásico.
EliminadoP = peso, en g, de muestra.
Eliminado34(a).6*Referencias*.
Antes1. Association of Official Agricultural Chemists. «Official Methods of Analysis». 1975. 40. pág. 24.
Ahora**(Derogado).**
Eliminado(Absorción atómica)
Eliminado34(b).1*Principio*.
EliminadoSe determina el calcio soluble en ácido, por absorción atómica en disoluciones al 1 por 100 de lantano y ácido clorhídrico 0,5 N.
Eliminado34(b).2*Material y aparatos*.
Eliminado34(b).2.1 Vasos de precipitado de 150 ml.
Eliminado34(b).2.2 Matraces aforados de 25, 250 y 1.000 ml.
Eliminado34(b).2.3 Espectrofotómetro de absorción atómica.
EliminadoLongitud de onda: 422,7 nm.
EliminadoGases: aire-acetileno.
EliminadoRango: 2-20 ppm.
Eliminado34(b).2.4 Cápsula o crisol de platino.
Eliminado34(b).2.5 Cápsula o crisol de porcelana.
Eliminado34(b).3*Reactivos*.
Eliminado34(b).3.1 Solución patrón de 25 ppm de calcio.‒Disolver 1,249 g de carbonato cálcico en la mínima cantidad de ácido clorhídrico 3 N. Diluir a 1 litro. Tomar 50 ml de esta solución y diluir a 1 litro.
Eliminado34(b).3.2 Solución de lantano (50 g La/l).‒Disolver 58,65 gramos de óxido de lantano en 250 ml de ácido clorhídrico, añadiendo el ácido lentamente. Diluir a 1 litro.
Eliminado34(b).3.3 Ácido nítrico.
Eliminado34(b).3.4 Ácido clorhídrico.
Eliminado34(b).3.5 Ácido clorhídrico 0,5 N.
Eliminado34(b).3.6 Ácido clorhídrico 2 N.
Eliminado34(b).3.7 Ácido fluorhídrico.
Eliminado34(b).3.8 Ácido perclórico.
Eliminado34(b).3.9 Metanol.
Eliminado34(b).4*Procedimiento*.
Eliminado34(b).4.1 Materiales inorgánicos y fertilizantes compuestos. Pesar 2,50 g de muestra en un matraz aforado de 250 ml, añadir 30 ml de ácido nítrico y 10 ml de ácido clorhídrico y hervir durante treinta minutos. Enfriar, diluir a volumen, mezclar y filtrar si es necesario. Medir la absorción de la disolución filtrada, previamente diluida con ácido clorhídrico 0,5 N, hasta conseguir una solución dentro del rango de la curva de calibrado, habiendo añadido la cantidad de solución de lantano para hacer la solución final al 1 por 100 en lantano.
Eliminado34(b).4.2 Fertilizantes conteniendo materia orgánica.‒Como en 29.4.2, pero añadiendo la cantidad de solución de lantano necesaria para obtener una solución final al 1 por 100.
Eliminado34(b).4.3 Fertilizantes fritados que contengan microelementos.‒Como en 29.4.3, pero añadiendo lantano como se indica en el párrafo anterior.
Eliminado34(b).4.4 Preparación de la curva patrón.‒Tomar 0,5, 10, 15 y 20 ml de la solución patrón de calcio [34 (b).3.1] y pasarlos a matraces aforados de 25 ml. Añadir a cada uno 5 ml de solución patrón de lantano [34 (b).3.2] y diluir a 25 ml. Estas soluciones contienen, respectivamente, 0,5, 10, 15 y 20 ppm de Ca y 1 por 100 de La.
Eliminado34(b).5*Cálculos*.
Eliminado
EliminadoSiendo:
EliminadoL = valer en ppm obtenido en la curva patrón.
Eliminado
EliminadoP = peso, en g, de muestra.
Eliminado34(b).6*Referencias*.
Antes1. Association of Official Agricultural Chemists. «Official Methods of Analysis» 1975. 40, pág. 24.
Ahora**(Derogado).**